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淺談激光粒度分析儀在鋰電池,水泥,制藥,化妝品,農(nóng)藥研究等行業(yè)的應(yīng)用
發(fā)布日期:2019-11-08      瀏覽次數(shù):2087

激光粒度儀的穩(wěn)定性,重復(fù)性,再現(xiàn)性在實際應(yīng)用中優(yōu)勢

       激光粒度儀通過傅立葉透鏡和光電探測器采集顆粒對激光的散射光能,各個不同角度的散射光分別匯聚在不同編號的光電探測器上,經(jīng)過散射理論反演計算得出顆粒的粒徑分布。隨著國內(nèi)粒度儀制造水平的提高,測試性能也不斷提升。

       我們常說的激光粒度儀的重復(fù)性,通常形容測量結(jié)果的一致程度。但是對同一個樣品的一次取樣的多次測量及對于同一個樣品多次取樣測量顯然是不一樣的概念,兩者極容易被混淆。在粒度儀的國家標準中,前者被稱作重復(fù)性,后者常被稱作重現(xiàn)性或再現(xiàn)性。重復(fù)性的好壞僅與粒度儀的光能數(shù)據(jù)獲取的穩(wěn)定性有關(guān),而重現(xiàn)性的好壞對除了影響重復(fù)性的因素外,還對儀器的雜散光控制能力、對中度、光源和背景的穩(wěn)定性、進樣器的分散性能有全面的要求。也就是說重復(fù)性好不足以說明測量結(jié)果的“可靠”,只有良好的重現(xiàn)性的儀器才能對樣品粒徑進行可靠的評價,有利于用于多個樣品之間差異的準確識別。

       粒度儀的分辨能力指的是儀器對樣品不同粒徑的顆粒測量分辨能力以及對給定粒度等級中顆粒含量的微小變化識別的靈敏程度。一般來說,除了影響重現(xiàn)性的因素外,散射光能分布角度和光強的獲取,低背景噪聲的光學電子設(shè)計,高精度的模數(shù)轉(zhuǎn)換及反演計算水平都對儀器的分辨能力有較大影響。優(yōu)良分辨能力對粒度儀的設(shè)計和制造提出更高的要求。

激光粒度分析儀在鋰電池行業(yè)應(yīng)用意義        

       傳統(tǒng)鋰電池主要應(yīng)用于消費電子產(chǎn)品市場,經(jīng)過多年發(fā)展,逐漸走向成熟,而伴隨著技術(shù)進步、成本降低,特別是對綠色新能源的強烈需求,應(yīng)用于電動工具、汽車、甚至是儲能需求的鋰電池市場正在快速成長。與此同時,電池能效性和安全性要求也越來越高,而這兩種特性的好壞,與正負極材料和隔膜材料的粒度均勻性和顆粒細度(粒度分布)有極大的相關(guān)性。

        從大量的制漿經(jīng)驗以及行業(yè)交流反饋來看,諸如鋰鈷氧(LiCoO2)、鋰錳氧(LiMn2O4)、鋰鎳氧(LiNiO2)、鋰鎳鈷錳氧(LiNiCoMnO2)和磷酸鐵鋰(LiFePO4)等多種不同的正極材料,通常采用中值粒徑D50作為關(guān)鍵質(zhì)控指標。不同材料不同工藝的產(chǎn)品對原材料的粒徑要求也不盡相同,以分布在1-20um范圍內(nèi)居多。負極材料以石墨為例,當其平均粒徑為16-18um,且粒度分布較為集中時,電池有較好的初放容量及效率。 此外,隨著電池隔膜的厚度要求不斷提高,對其中添加阻燃材料的粒徑要求也隨之不斷提高,常使用的隔膜氧化鋁粒徑從微米級逐漸發(fā)展到亞微米甚至是納米級。隨著電池性能提高對原材料的粒度要求不斷提高,激光粒度儀發(fā)揮著不可替代的作用,同時對粒度測量儀器的重復(fù)性、重現(xiàn)性、分辨能力提出了更高的要求。

       激光粒度儀的高分辨能力在電池材料的檢驗中,對測試樣本中少量的大顆?;蛐☆w粒的準確識別有著重要的意義。比如說在電池材料活性物質(zhì)中如果存在少量的大顆粒,可能會對涂布、滾壓造成負面影響。如果在原材料檢測時就發(fā)現(xiàn),則可以避免后續(xù)不良品的產(chǎn)生。另一個典型的例子是粒徑過小的石墨粉在粉碎過程中更易于使其晶型結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,小顆粒石墨粉中菱形晶數(shù)量相對較多,而菱方結(jié)構(gòu)的石墨具有較小的儲鋰容量,使電池的充放電容量有所降低。另外顆粒直徑太小,單位重量總表面積就會很大,需要包覆材料越多,導致電極材料的堆積密度減小而體積能量密度下降。如果能準確的對各種原材料進行粒度測試,在一定程度上有助于預(yù)判后續(xù)產(chǎn)品性能。以上只是舉的一些顯而易見的例子,實際上電池性能的諸多方面都與正負極材料和隔膜材料等的粒徑息息相關(guān)。

       激光粒度儀測試含有少量大顆粒的石墨原材料的粒度分布圖和粒度分布表,可以看到對于體積含量在0.5%以下的極少量60-100um的顆粒,以及體積含量在1%左右的2um以下顆粒,均能夠靈敏的檢測出來其詳盡的粒度分布。激光粒度儀對粉體材料的大、小顆粒具有高超的分辨能力,對于zui終下游應(yīng)用中電池產(chǎn)品的安全性能和容量性能有更準確的指導意義。如果對于對少量小顆粒特別關(guān)注,在軟件上,甚至可以采用數(shù)量分布替代體積分布的計算方法,進一步放大小顆粒的權(quán)重,對小顆粒數(shù)量上的變化進行更易識別的測試和生產(chǎn)質(zhì)控。但需要注意的是,對于分布較寬的樣品,由于大小顆粒在尺寸上差異本身就很大,同樣體積的大小顆粒的數(shù)量相差將會異常巨大,取樣和分散測量上的少許波動會導致測試結(jié)果數(shù)量分布上較大的偏差。由此可見高分辨能力和重現(xiàn)性的激光粒度分析儀在電池原材料粒度檢測領(lǐng)域能帶來更好的質(zhì)控效益。

激光粒度儀在水泥行業(yè)應(yīng)用意義

      水泥是國民經(jīng)濟建設(shè)的基礎(chǔ)原材料,針對不同用途,水泥的粒度(顆粒級配)對zui終混凝土商品的耐久性、適用性、強度,以及其施工性和經(jīng)濟性是起著重要影響的關(guān)鍵因素,水泥的質(zhì)量與工程質(zhì)量有著密切的關(guān)系。高性能混凝土在現(xiàn)代建筑工業(yè)中發(fā)揮了重要的作用,對于高速鐵路,大跨度橋梁以及超高建筑物建設(shè)起到了及其重要的意義。

       在高性能混凝土配置過程中,由于水泥的礦物組成和水泥顆粒粒度的分布差別導致了混凝土的性質(zhì)產(chǎn)生了較大的差異。市場對水泥粒度的快速、簡便、地檢測有著廣泛的需求。傳統(tǒng)的勃氏比表面積法和篩析法可以獲得水泥整體粗細和部分不同粒徑段的信息,現(xiàn)代常用的粒度分析儀器——激光粒度分析儀,其粒度分析具有動態(tài)范圍大,粒徑分級詳細,測試速度快,操作方便,重復(fù)性好等優(yōu)點,干法激光粒度儀可以作為*水泥企業(yè)日常測試儀器。

激光粒度儀在農(nóng)藥行業(yè)應(yīng)用意義

        農(nóng)藥原藥加工成各種制劑時,粒度和粒度分布經(jīng)常是一個重要控制參數(shù),影響其制品的許多理化性質(zhì)(例如溶解性、化學反應(yīng)速度、吸附性等)、 貯藏穩(wěn)定性、流變行為、生物活性等。 農(nóng)藥被分散的程度,是衡量制劑質(zhì)量和噴灑質(zhì)量的主要指標,與農(nóng)藥的儲存性能,藥效,環(huán)保特性等息息相關(guān)。準確、全面地測定農(nóng)藥藥劑特征粒徑和粒度分布對于農(nóng)藥劑型研發(fā)、加工至關(guān)重要。

       懸浮劑中懸浮液通常呈現(xiàn)膠體狀態(tài),符合膠體穩(wěn)定性理論。一般情況下,膠體中懸浮粒子粒徑越小,具有的穩(wěn)定性越好,沉降速度慢、低溫穩(wěn)定性也相對較好;膠體粒子在儲存過程中有隨時間聚集長大的趨勢,膠體粒子粒徑越大,膠體分散系的穩(wěn)定性會逐漸變差。因此膠體粒子的聚集與否,是穩(wěn)定性的關(guān)鍵,粒徑變化是影響制劑物理穩(wěn)定性的主要原因,通過激光粒度儀可以快速的評估懸浮劑中粒子狀態(tài),評估制劑儲存特性。同時,對于水乳劑分散度提高可以提高乳化率,不致于產(chǎn)生油水分離現(xiàn)象。

       粉劑的藥效和細度有密切的關(guān)系,藥粒愈小,愈易為害蟲吞食,食后亦較易被腸道吸收而發(fā)揮毒效。但藥粒過細,有效成分揮發(fā)加快,藥效期縮短,噴藥時飄移嚴重,反而會降低藥效,并對環(huán)境不利。同時,在粉劑噴灑準備中,其懸浮率與其細度也是直接相關(guān)的。因此對生產(chǎn)的粉劑農(nóng)藥粒徑進行合理的控制,根據(jù)原藥特性、加工設(shè)備條件和施藥機械水平,確定合適的粒徑,可以zui大程度的發(fā)揮其用藥效率,并避免對環(huán)境的污染,減少藥害的發(fā)生。

        此外,可溶性粉劑細度有直接要求,例如97%以上小于40um,在粒度儀測試結(jié)果對應(yīng)參數(shù)為D97小于40um,細度與粉劑在水中溶解時間直接相關(guān)。種衣劑細度與其成膜性、包衣牢度、緩釋性能等密切相關(guān)。泡騰片劑的分散粒徑與分散時間、30min后懸浮率、熱穩(wěn)定性,緩釋性能等相關(guān)。

        激光粒度儀除了可以在鋰電池,水泥,農(nóng)藥等行業(yè)進行直接測試外,還可以用來測量多種不同的填料如白炭黑、陶土、輕質(zhì)CaCO3等,其細度、吸油率高、堆積密度、活性直接影響制劑的流動性,貯藏穩(wěn)定性。激光粒度儀也可以選擇不同的介質(zhì)類型,例如水、有機介質(zhì)、空氣對不同屬性的樣品針對性地進行測試。例如油懸浮劑的測試可以選用有機油類作為介質(zhì),測試結(jié)果更符合懸浮劑中真實的粒度分布,能更準確評估其儲存特性。而水溶解性的粉劑等類型也可以有機介質(zhì)來進行測量,或采用干法氣流分散的粒度儀來測量。

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